LOGOWANIE
KWALIFIKACJA A56 - CZERWIEC 2017 - ZADANIE PRAKTYCZNE NR 1
KOD ARKUSZA: A.56-01-17.06
Podziel się arkuszem z innymi i udostępnij go na Facebooku:
SKRÓCONA TREŚĆ ARKUSZA:
W laboratorium wykonywane są oznaczenia całkowitej zawartości azotu w nawozach azotowych. W oparciu o zamieszczone procedury oraz wykaz danych wyjściowych opracuj zestawienie ilościowe wszystkich odczynników chemicznych potrzebnych do wykonania planowanych na najbliższy tydzień analiz próbek nawozów. Wykonaj obliczenia dotyczące sporządzenia roztworu NaOH o stężeniu 30% (m/m) oraz roztworu HCl o stężeniu 1 mol/dm3, zgodnie z zamieszczonymi procedurami. Sporządź zapotrzebowanie na sprzęt laboratoryjny i szkło laboratoryjne dla wskazanych analiz lub ich etapów. Na podstawie wyników analizy próbek dwóch nawozów (Tabela 1.) oblicz całkowitą zawartość azotu dla każdej z nich. Porównaj uzyskane wyniki z danymi zestawionymi w Tabeli 2. i zanotuj wnioski.
Procedura przygotowania próbki nawozu azotowego do analizy
Otrzymaną próbkę nawozu azotowego rozetrzeć w porcelanowym moździerzu. Odważyć na wadze analitycznej 20 g badanego nawozu z dokładnością do 0,01 g. Przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 500 cm3. Rozpuścić naważkę w wodzie destylowanej i uzupełnić roztwór wodą do kreski. Z tak przygotowanego roztworu pobrać pipetą 50 cm3 (co odpowiada 2,00 g próbki) do oznaczenia całkowitej zawartości azotu.
Procedura oznaczenia całkowitej zawartości azotu w nawozie azotowym
Całkowitą zawartość azotu w nawozie azotowym oznacza się acydymetrycznie. Azotany redukuje się za pomocą stopu Devardy do amoniaku, a ten oddestylowuje się ze środowiska wodorotlenku sodu do mianowanego roztworu kwasu solnego. Nadmiar kwasu odmiareczkowuje się mianowanym roztworem NaOH. Redukcję i destylację przeprowadza się, wykorzystując zestaw przedstawiony na Rysunku 1.
Rysunek 1. Zestaw do destylacji wykorzystywany w trakcie oznaczania całkowitej zawartości azotu
w nawozie azotowym
W kolbie okrągłodennej o pojemności 500 cm3 z zestawu destylacyjnego umieścić odmierzone pipetą 50 cm3 badanego roztworu, dodać 100 cm3 wody destylowanej, 10 cm3 alkoholu etylowego (stężenie 95% m/m) oraz 70 cm3 roztworu NaOH o stężeniu 30% (m/m). Połączyć kolbę z nasadką destylacyjną z łapaczem kropel. Do kolby stożkowej o pojemności 500 cm3, służącej jako odbieralnik, odmierzyć 50 cm3 1-molowego roztworu HCl i dodać kilka kropel (ok. 0,1 cm3) roztworu czerwieni metylowej o stężeniu 0,1% (w 60% alkoholu etylowym). Koniec rurki chłodnicy zanurzyć w kwasie solnym znajdującym się w odbieralniku. Uchylić korek z nasadką, wsypać do kolby okrągłodennej 7 g sproszkowanego stopu Devardy i natychmiast zamknąć kolbę korkiem z nasadką. Pozostawić kolbę bez ogrzewania na 15 minut. Następnie ogrzewać kolbę do
........
........
