W analizie próbek z ciągłego procesu technologicznego pojedynczy wynik wyraźnie odbiegający od reszty serii może oznaczać zarówno rzeczywistą zmianę w procesie, jak i problem analityczny (np. błąd przygotowania próbki, zanieczyszczenie, pomyłkę w oznakowaniu, błąd aparaturowy lub zapisowy). Dlatego pierwszym, najbardziej podstawowym krokiem jest powtórzenie badania dla tej konkretnej próbki w celu weryfikacji.
Powtórzenie oznaczenia pozwala ocenić, czy wynik jest powtarzalny. Jeśli po powtórzeniu wynik pozostaje podobnie odstający, rośnie prawdopodobieństwo, że odchylenie ma przyczynę rzeczywistą (np. epizod w procesie) albo systemową (np. błąd metody, odczynnika, kalibracji). Jeśli natomiast wynik po powtórzeniu "wraca" do poziomu pozostałych, wskazuje to na incydentalny błąd wykonania lub przygotowania.
Dlaczego pozostałe propozycje są gorsze jako pierwszy krok?
- "Zignorować wynik…" to ryzyko przeoczenia realnego odchylenia procesu lub problemu jakościowego; bez weryfikacji nie ma podstaw do odrzucenia danych.
- "Zmienić metodę analizy" jest działaniem zbyt daleko idącym; metoda nie powinna być zmieniana tylko dlatego, że pojawił się pojedynczy wynik odstający. Najpierw weryfikuje się wynik i warunki pomiaru.
- "Powiadomić kierownictwo…" bywa potrzebne, ale zwykle dopiero po wykonaniu podstawowej weryfikacji (powtórzenie oznaczenia, sprawdzenie aparatury, odczynników, identyfikacji próbki). Potwierdzony wynik ma większą wartość decyzyjną i ogranicza fałszywe alarmy.
W praktyce po powtórzeniu badania warto także udokumentować działania (kto, kiedy, jak powtórzył oznaczenie) i sprawdzić kluczowe elementy: identyfikację próbki, stan aparatury, ważność odczynników, warunki przechowywania oraz spójność zapisów.
