KWALIFIKACJA CHM6 - PAŹDZIERNIK 2016

PYTANIE NR 26.
Próbkę ścieków przeznaczoną do oznaczenia nielotnych substancji w nich rozpuszczonych, bezpośrednio po pobraniu należy
A.
B.
C.
D.
Wyjaśnienie poprawnej odpowiedzi:
Oznaczanie nielotnych substancji rozpuszczonych wymaga analizy frakcji rozpuszczonej, bez zawiesin. Dlatego próbkę po pobraniu należy niezwłocznie przesączyć przez przemyty sączek bibułowy o odpowiedniej twardości, aby usunąć cząstki stałe i ograniczyć zmiany składu próbki.

Pełne wyjaśnienie:

W oznaczeniach dotyczących nielotnych substancji rozpuszczonych kluczowe jest, aby do dalszych etapów analizy trafiła wyłącznie frakcja rozpuszczona. W ściekach niemal zawsze występuje jednocześnie zawiesina (cząstki stałe i koloidy), która mogłaby sztucznie zawyżyć wynik, gdyby została potraktowana jako "rozpuszczona".

Dlatego bezpośrednio po pobraniu wykonuje się filtrację przez przemyty sączek bibułowy o odpowiedniej twardości. Przemycie sączka ogranicza ryzyko wprowadzenia zanieczyszczeń z materiału filtracyjnego (np. włókien/popiołu), a dobór twardości wpływa na szybkość filtracji i zatrzymywanie cząstek. Otrzymany filtrat jest następnie właściwym materiałem do oznaczenia pozostałości nielotnej (np. przez odparowanie i suszenie do stałej masy, zależnie od metodyki).

Dlaczego pozostałe propozycje są nieprawidłowe:

  • Ogrzanie do 30–35°C nie rozdziela zawiesiny od frakcji rozpuszczonej. Dodatkowo może przyspieszać reakcje chemiczne i biologiczne (np. zmiany równowag, ulatnianie lotnych składników), co pogarsza powtarzalność.
  • Neutralizacja odczynnikami ingeruje w skład próbki. Zmiana pH może powodować wytrącanie osadów lub rozpuszczanie części związków, czyli zmieniać to, co finalnie zostanie oznaczone jako "nielotne" w roztworze.
  • Schłodzenie i naświetlanie UV bywa kojarzone z ograniczaniem aktywności biologicznej, ale nie jest właściwym "pierwszym krokiem" przy oznaczeniu frakcji rozpuszczonej. UV może też inicjować reakcje fotochemiczne i pośrednio zmieniać skład próbki.

Wskazówka egzaminacyjna: gdy w treści pojawia się "substancje rozpuszczone", myśl o tym, jak odseparować zawiesiny (filtracja). Gdy pojawia się "zabezpieczyć mikrobiologicznie", wtedy rozważa się chłodzenie/konserwację – ale to zależy od oznaczanego parametru.

Dodatkowe pytania

Dodatkowe pytania (FAQ):
To składniki, które pozostają jako stała pozostałość po odparowaniu frakcji rozpuszczonej próbki. W praktyce analizuje się filtrat (bez zawiesin), a następnie oznacza masę pozostałości po odparowaniu i suszeniu zgodnie z metodyką grawimetryczną.
Bo celem jest frakcja rozpuszczona, a obecna w ściekach zawiesina może zafałszować wynik. Szybka filtracja ogranicza też zmiany zachodzące w próbce po pobraniu (reakcje, sedymentacja, rozkład), co poprawia porównywalność rezultatów.
Przemycie sączka usuwa z niego zanieczyszczenia i składniki, które mogłyby przejść do filtratu lub pozostałości i zawyżyć wynik grawimetryczny. W oznaczeniach masowych nawet niewielki "wkład" z materiału filtracyjnego może mieć znaczenie.
Twardość dobiera się do charakteru próbki: przy większej ilości zawiesin potrzebny jest sączek bardziej odporny mechanicznie i o odpowiedniej retencji, aby nie ulegał rozerwaniu i skutecznie zatrzymywał cząstki. Zbyt "delikatny" sączek może zatykać się lub uszkadzać.
Nie zawsze. Chłodzenie często stosuje się jako element konserwacji dla niektórych parametrów, ale przy oznaczaniu frakcji rozpuszczonej kluczowy jest rozdział zawiesiny od roztworu (filtracja). Dobór postępowania zależy od tego, co dokładnie ma być oznaczone.
Zmiana pH wpływa na rozpuszczalność związków. Może spowodować wytrącenie osadów (które przestaną być "rozpuszczone") albo rozpuszczenie składników z zawiesiny. W efekcie wynik nie odzwierciedla stanu próbki w momencie pobrania, tylko efekt dodanych odczynników.
Zwykle nie jako podstawowy krok. UV może ograniczać mikroorganizmy, ale jednocześnie może wywoływać reakcje fotochemiczne i zmieniać skład związków organicznych. W analizach grawimetrycznych ważniejsze jest zachowanie składu frakcji rozpuszczonej i jej rozdzielenie od zawiesiny.
Typowe błędy to: brak szybkiej filtracji, użycie nieprzemytego sączka, zanieczyszczenie naczyń, zbyt długie przechowywanie próbki przed przygotowaniem oraz "ulepszanie" próbki (np. neutralizacja) bez wskazań metodycznych. Każdy z nich zmienia masę oznaczanej pozostałości.
Zawiesina to cząstki stałe (także koloidy) obecne w próbce, które można oddzielić przez filtrację. Substancje rozpuszczone przechodzą do filtratu. W oznaczeniach "rozpuszczonych" analizuje się filtrat, aby nie "doliczać" frakcji stałej do wyniku.
Jeśli w pytaniu pojawiają się sformułowania typu "substancje rozpuszczone", "filtrat", "pozostałość po odparowaniu filtratu" lub rozdział frakcji, to najczęściej trzeba wskazać filtrację jako etap przygotowania. Odpowiedzi o neutralizacji czy UV zwykle dotyczą innych celów analitycznych.
info

Statystycznie 49% uczniów zna prawidłową odpowiedź. trudne

W praktyce zawodowej kluczowe jest to, że oznaczanie nielotnych substancji rozpuszczonych wymaga analizy frakcji rozpuszczonej, bez zawiesin.

Źródła:

  • Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater (APHA/AWWA/WEF), metoda 2540 C (Total Dissolved Solids) – część dotycząca filtracji i oznaczania pozostałości po odparowaniu, aktualne wydania (sekcja 2540).
  • ISO 5667 (seria) Water quality — Sampling – ogólne zasady pobierania i postępowania z próbkami wody/ścieków (części serii dot. próbek wody i ścieków).
  • US EPA Method 160.1: Residue, Filterable (Gravimetric, Dried at 180°C) – opis etapu filtracji dla oznaczania substancji rozpuszczonych (TDS).

Materiały:

  • Instrukcje laboratoryjne (SOP) dot. pobierania i przygotowania próbek wody/ścieków
  • Podręczniki z analityki środowiskowej i analizy wody/ścieków (rozdziały o błędach przedanalitycznych)
  • Metodyki grawimetryczne oznaczania pozostałości po odparowaniu / substancji rozpuszczonych

Aktualizacja pytania: 31.03.2026



Aktualizacja pytania: 31.03.2026
📡 Brak połączenia internetowego