KWALIFIKACJA CHM3 - STYCZEŃ 2015

PYTANIE NR 9.
Na podstawie zamieszczonych informacji, wskaż ilości odczynników, które są niezbędne do przygotowania skali wzorców do kolorymetrycznego oznaczania rozpuszczalnych fosforanów(V).
Ilustracja przedstawia fragment instrukcji laboratoryjnej zatytułowany 'Przygotowanie skali wzorców do kolometrycznego
A.
B.
C.
D.
Wyjaśnienie poprawnej odpowiedzi:
Aby policzyć ilości odczynników dla całej skali 8 wzorców, sumuje się objętości roztworu wzorcowego KH₂PO₄ z tabeli (0,0+0,5+1,0+2,0+3,0+5,0+7,0+10,0=28,5 cm³).
Odczynniki dodawane w stałej dawce do każdego cylindra mnoży się przez 8: (NH₄)₆Mo₇O₂₄: 8×2=16,0 cm³ oraz SnCl₂: 8×0,2=1,6 cm³.

Pełne wyjaśnienie:

W kolorymetrycznym oznaczaniu fosforanów(V) przygotowanie skali wzorców polega na sporządzeniu serii roztworów o znanych, rosnących ilościach analitu. Z opisu wynika, że przygotowuje się 8 cylindrów Nesslera, a objętości wzorcowego roztworu roboczego KH₂PO₄ są podane w tabeli skali.

1) Objętość KH₂PO₄ dla całej skali
Wartości KH₂PO₄ nie są stałe (różnią się między wzorcami), więc trzeba je zsumować dla wszystkich 8 cylindrów. Suma objętości z tabeli wynosi 28,5 cm³. To jest całkowita ilość roztworu wzorcowego potrzebna do przygotowania kompletnej skali.

2) Objętości odczynników barwiących (stałe na próbkę)
Instrukcja mówi, że do każdego cylindra dodaje się tę samą porcję odczynników: 2 cm³ roztworu molibdenianu amonu (NH₄)₆Mo₇O₂₄ oraz 0,2 cm³ roztworu SnCl₂ (reduktor). Ponieważ cylindrów jest 8, całkowite ilości liczy się przez mnożenie:

  • (NH₄)₆Mo₇O₂₄: 8 × 2 cm³ = 16,0 cm³
  • SnCl₂: 8 × 0,2 cm³ = 1,6 cm³

Dlaczego pozostałe propozycje są błędne?
Warianty z wartościami typu 8,0 cm³ dla molibdenianu lub 0,16 cm³ dla SnCl₂ sugerują błąd w mnożeniu (np. przyjęcie niewłaściwej liczby cylindrów albo pomylenie 0,2 z 0,02). Z kolei wpisanie 0,285 cm³ zamiast 28,5 cm³ dla KH₂PO₄ wskazuje na typową pomyłkę jednostek (np. nieuprawnione "przeliczenie" cm³ na dm³ lub przesunięcie przecinka). Poprawny wynik musi jednocześnie uwzględniać sumowanie zmiennych objętości KH₂PO₄ oraz mnożenie stałych dodatków odczynników przez 8 wzorców.

Wskazówka egzaminacyjna: zawsze najpierw ustal, które objętości zmieniają się między wzorcami (sumujesz), a które są stałe "na każdy cylinder" (mnożysz przez liczbę próbek).

Dodatkowe pytania

Dodatkowe pytania (FAQ):
Skala wzorców to seria roztworów o znanych, rosnących ilościach fosforanów(V), przygotowana w identycznych warunkach jak próbka. Na jej podstawie tworzy się krzywą kalibracyjną (zależność barwy/absorbancji od stężenia), która pozwala wyznaczyć zawartość fosforanów w próbce.
Trzeba zsumować wszystkie objętości KH₂PO₄ podane w tabeli skali dla poszczególnych wzorców. Ponieważ każda próbka ma inną objętość roztworu wzorcowego, nie mnoży się jednej wartości, tylko dodaje wszystkie wartości z wiersza "Wzorcowy roztwór roboczy [cm³]".
Molibdenian amonu jest dodawany w stałej objętości do każdego cylindra (np. 2 cm³), więc łączną ilość otrzymuje się przez mnożenie przez liczbę wzorców. KH₂PO₄ ma różne objętości w kolejnych wzorcach, więc trzeba policzyć sumę objętości z całej tabeli.
SnCl₂ pełni rolę reduktora w układzie reakcyjnym, co umożliwia powstanie intensywnego zabarwienia kompleksu fosfomolibdenowego. Stała dawka reduktora dodawana do każdego wzorca zapewnia porównywalne warunki reakcji w całej serii i poprawia wiarygodność krzywej kalibracyjnej.
Najczęściej myli się liczbę naczyń (np. przyjmuje 10 zamiast 8), traktuje dawkę "na cylinder" jako dawkę "na całą serię" albo odwrotnie, oraz popełnia błąd jednostek (cm³ vs dm³). Częsty jest też błąd przecinka: 28,5 cm³ zostaje omyłkowo zapisane jako 0,285 cm³.
Tak, w praktyce każdy cylinder powinien być przygotowany do tej samej objętości końcowej (np. do kreski/ustalonej objętości), aby porównywać intensywność barwy w identycznych warunkach rozcieńczenia. Zmienia się ilość KH₂PO₄, a resztę dopełnia się wodą i dodaje stałe porcje odczynników barwiących.
Mnożysz przez 8 wtedy, gdy instrukcja mówi "do każdego z 8 cylindrów dodać … cm³" (stała porcja na próbkę). Nie mnożysz, tylko sumujesz, gdy w tabeli podano różne objętości dla kolejnych wzorców (np. 0,0; 0,5; 1,0; …), bo to są wartości indywidualne dla poszczególnych naczyń.
Bo wynik próbki jest odczytywany z krzywej kalibracyjnej zbudowanej na podstawie wzorców. Jeśli wzorce są przygotowane z błędnymi objętościami lub w nierównych warunkach, krzywa będzie zafałszowana, a błąd przeniesie się bezpośrednio na obliczone stężenie fosforanów w próbce.
Warto ocenić logikę: suma KH₂PO₄ powinna być większa niż największa pojedyncza wartość z tabeli (10,0 cm³), więc 28,5 cm³ jest wiarygodne. Dla stałych dodatków: 8×2 cm³ daje 16 cm³ (większe niż 2), a 8×0,2 cm³ daje 1,6 cm³ (mniejsze niż 2, ale większe niż 0,2).
Ćwicz schemat: (1) policz liczbę próbek, (2) rozdziel wielkości zmienne (sumowanie) i stałe "na próbkę" (mnożenie), (3) pilnuj jednostek cm³, (4) zrób szybki test sensowności wyniku. Pomaga też przepisywanie danych z tabeli do krótkiego zestawienia obliczeń.
info

Statystycznie 47% uczniów zna prawidłową odpowiedź. trudne

Źródła:

  • Skoog, Holler, Crouch, "Principles of Instrumental Analysis", rozdziały o spektrofotometrii UV-Vis i krzywej kalibracyjnej, wydania akademickie (źródło ogólne metodyki skali wzorców).
  • Vogel's Textbook of Quantitative Chemical Analysis, część dotycząca metod fotometrycznych/kolorymetrycznych oraz przygotowania roztworów wzorcowych (źródło ogólne obliczeń i przygotowania wzorców).
  • Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, część dotycząca oznaczania ortofosforanów metodą kolorymetryczną oraz przygotowania wzorców (źródło metodyczne).

Materiały:

  • Podręczniki z analizy instrumentalnej/kolorymetrii (rozdziały o krzywej kalibracyjnej i przygotowaniu wzorców)
  • Instrukcje laboratoryjne (SOP) dotyczące oznaczania fosforanów metodą molibdenianową
  • Zestawy zadań rachunkowych z przygotowania roztworów i serii wzorców

Aktualizacja pytania: 03.04.2026



Aktualizacja pytania: 03.04.2026
📡 Brak połączenia internetowego