KWALIFIKACJA CHM3 - STYCZEŃ 2021

PYTANIE NR 37.
Próbka wody powinna być poddana analizie w czasie nie dłuższym niż
Ilustracja przedstawia tabelę dotyczącą pobierania, przechowywania i utrwalania próbek wody do badań.
A.
B.
C.
D.
Wyjaśnienie poprawnej odpowiedzi:
W analizie wieloparametrowej czas na wykonanie badań wyznacza parametr o najkrótszym dopuszczalnym czasie przechowywania.
W tabeli dla tej próbki najkrótszy limit mają fosforany oraz odczyn pH (6 h przy spełnieniu warunków transportu/chłodzenia), dlatego próbkę należy zbadać najpóźniej w 6 godzin.

Pełne wyjaśnienie:

Po pobraniu próbki wody zachodzą w niej zmiany biologiczne i chemiczne (np. aktywność mikroorganizmów, wymiana gazowa z powietrzem, reakcje strącania/adsorpcji). Z tego powodu różne parametry mają różne maksymalne czasy przechowywania przed oznaczeniem. Część oznaczeń można wykonać później, ale inne są na tyle nietrwałe, że wymagają szybkiej analizy lub specjalnego utrwalenia.

W zadaniu laboratorium ma oznaczyć kilka parametrów z jednej próbki. W takiej sytuacji obowiązuje zasada praktyczna: dla całej próbki decyduje parametr o najkrótszym dopuszczalnym czasie przechowywania (tzw. parametr limitujący). Jeśli przekroczysz limit dla jednego z kluczowych parametrów, to właśnie dla niego wynik stanie się niewiarygodny, a w praktyce cała próbka może nie spełniać wymagań badania.

Z danych w tabeli wynika, że najkrótszy czas mają:

  • fosforany – 6 h (przy chłodzeniu 2–5°C),
  • odczyn pH – oznaczenie natychmiastowe lub do 6 h przy spełnieniu warunku transportu w temperaturze niższej niż początkowa.

Dlatego maksymalny czas, po którym próbka powinna zostać poddana analizie, wynosi 6 godzin.

Dlaczego pozostałe propozycje nie pasują?

  • 24 godziny – to limit występujący dla kilku innych oznaczeń (np. BZT5, zasadowość, bywa też dla azotu amonowego w zależności od sposobu postępowania), ale nie spełnia wymagań dla fosforanów i pH, które są bardziej nietrwałe.
  • 1 tydzień – tak długi czas dotyczy bardziej stabilnych jonów, np. potasu, ale nie może być przyjęty jako limit dla próbki, gdy w pakiecie badań są także parametry o krótszej trwałości.
  • 1 miesiąc – może pojawić się przy wybranych metalach/jonach w określonych warunkach, jednak w obecności fosforanów i pH jako parametrów limitujących jest to czas zdecydowanie zbyt długi.

W praktyce analityk planuje pracę tak, aby po przyjęciu próbki najpierw wykonać oznaczenia nietrwałe (pH, fosforany), a dopiero potem te stabilniejsze. Minimalizuje to ryzyko błędu wynikającego z przechowywania.

Dodatkowe pytania

Dodatkowe pytania (FAQ):

To najdłuższy dopuszczalny czas od pobrania do wykonania oznaczenia, w którym wynik ma pozostać wiarygodny.

Po przekroczeniu tego czasu w próbce mogą zajść zmiany biologiczne i chemiczne, które zafałszują stężenia lub właściwości (np. pH, fosforany).

Bo jeśli choć jeden parametr jest nietrwały, to po przekroczeniu jego limitu nie da się go oznaczyć poprawnie, nawet gdy inne parametry są jeszcze stabilne.

Dlatego w praktyce przyjmuje się zasadę "parametru limitującego" i pracę planuje pod najszybsze oznaczenia.

Parametrem limitującym jest ten, który ma najkrótszy dopuszczalny czas przechowywania w tabeli.

W tym scenariuszu najszybciej należy wykonać oznaczenia fosforanów i odczynu pH, bo właśnie one wymagają analizy w czasie liczonym w godzinach, a nie w dniach.

Fosforany mogą zmieniać stężenie wskutek procesów biologicznych (pobór przez mikroorganizmy) oraz reakcji chemicznych (np. strącanie lub adsorpcja na ściankach naczynia).

Chłodzenie spowalnia te procesy, ale nie zatrzymuje ich całkowicie, więc limit czasu pozostaje krótki.

pH łatwo się zmienia przez wymianę CO₂ z powietrzem, reakcje utleniania/redukcji i procesy biologiczne w próbce.

Im dłużej próbka stoi, tym większe ryzyko, że zmiana pH nie wynika z jakości wody, tylko z przechowywania. Dlatego pH oznacza się możliwie od razu.

Chłodzenie zwykle spowalnia zmiany w próbce i bywa wymagane, ale nie zawsze "dowolnie" wydłuża czas.

W tabelach dla wielu parametrów czas jest podany właśnie dla warunków chłodzenia, a mimo to pozostaje krótki (np. kilka godzin). Trzeba stosować warunki dokładnie takie, jak w procedurze.

Najczęstszy błąd to przyjęcie jednego uniwersalnego czasu (np. 24 h) bez sprawdzenia, czy w zestawie nie ma parametrów nietrwałych.

Często myli się też czas przechowywania z czasem transportu albo ignoruje się, że limit zależy od warunków (np. chłodzenie, utrwalanie).

24 h bywa poprawnym limitem dla wybranych parametrów (np. BZT5, zasadowość) w określonych warunkach.

Nie wolno jednak przyjmować 24 h, jeśli w zleceniu są też parametry o krótszym limicie (np. fosforany, pH). Wtedy obowiązuje krótszy czas, aby nie utracić poprawności tych oznaczeń.

Najpierw wykonuje się oznaczenia najbardziej wrażliwe na czas i warunki przechowywania (np. pH, fosforany), a dopiero później stabilniejsze składniki (np. potas, magnez).

Równolegle trzeba zapewnić właściwe warunki: opis próbki, chłodzenie, ewentualne utrwalanie oraz dotrzymanie terminów z procedury.

To seria norm opisujących zasady pobierania próbek wody oraz postępowania z próbkami po pobraniu, m.in. utrwalanie, transport i przechowywanie.

W praktyce pomagają ujednolicić procedury tak, aby wyniki były porównywalne i nie były zafałszowane przez błędy przedanalityczne (czas, temperatura, naczynie).

info

Około 43% zdających odpowiada poprawnie na to pytanie. trudne

Źródła:

  • PN-EN ISO 5667-1: (Jakość wody — Pobieranie próbek — Część 1: Wytyczne dotyczące planowania programów pobierania próbek i technik pobierania próbek), rozdziały dot. postępowania z próbką po pobraniu
  • PN-EN ISO 5667-3: (Jakość wody — Pobieranie próbek — Część 3: Utrwalanie i postępowanie z próbkami wody), sekcje dot. maksymalnych czasów przechowywania i warunków utrwalania/chłodzenia
  • Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, część dot. Sample Collection, Preservation, and Storage (postępowanie z próbkami i wpływ czasu/temperatury na wyniki)

Materiały:

  • Normy serii PN-EN ISO 5667 dotyczące pobierania i postępowania z próbkami wody (w szczególności część o utrwalaniu i przechowywaniu)
  • Procedury/Instrukcje laboratorium (SOP) dotyczące transportu i przechowywania próbek wody
  • Podręczniki analityki środowiskowej omawiające stabilność parametrów (pH, fosforany, BZT5) oraz wpływ czasu i temperatury

Aktualizacja pytania: 31.03.2026



Aktualizacja pytania: 31.03.2026
📡 Brak połączenia internetowego