KWALIFIKACJA CHM6 - STYCZEŃ 2017

PYTANIE NR 35.
W jaki sposób należy przygotować próbkę analityczną superfosfatu w celu oznaczenia rozpuszczalnego P2O5?
A.
B.
C.
D.
Wyjaśnienie poprawnej odpowiedzi:
Rozpuszczalne P2O5 oznacza frakcję, którą należy przeprowadzić do roztworu przez selektywną ekstrakcję. Dlatego próbkę najpierw ujednolica się (rozdrobnienie i przesianie), odważa na wadze analitycznej dla wymaganej dokładności, a następnie ekstrahuje wodą. Pozostałe opisy dotyczą innej frakcji, mineralizacji lub prażenia.

Pełne wyjaśnienie:

W oznaczeniach składu nawozów fosforowych kluczowe jest, że różne "frakcje" fosforu definiuje się przez sposób wydzielenia do roztworu. Jeżeli w pytaniu chodzi o P2O5 rozpuszczalne, to procedura przygotowania próbki musi umożliwić przejście do roztworu wyłącznie tej części, która rzeczywiście jest rozpuszczalna w przyjętym ekstrahencie.

Odpowiedź "Odważyć na wadze analitycznej próbkę rozdrobnionego i przesianego superfosfatu, a następnie wyekstrahować wodą oznaczany składnik." jest zgodna z logiką analizy frakcyjnej:

  • Rozdrobnienie i przesiewanie służy homogenizacji materiału (superfosfat może być niejednorodny ziarnowo), co ogranicza błąd wynikający z pobrania niereprezentatywnej porcji.
  • Waga analityczna jest właściwa, gdy zależy nam na dokładnym odważeniu niewielkiej porcji do analizy ilościowej.
  • Ekstrakcja wodą odpowiada oznaczaniu składnika rozpuszczalnego (selektywnie przeprowadza do roztworu to, co jest rozpuszczalne w wodzie, zamiast rozkładać całą matrycę).

Dlaczego pozostałe odpowiedzi są niepoprawne:

  • "Odważyć na wadze technicznej próbkę granulowanego superfosfatu, a następnie wyekstrahować roztworem cytrynianu sodu…" – wskazuje inny ekstrahent i inną definicję frakcji (ekstrakcja cytrynianowa dotyczy innych postaci fosforu niż typowo "rozpuszczalne"), a ponadto ważenie na wadze technicznej obniża dokładność.
  • "Rozdrobniony i przesiany superfosfat rozpuścić w kwasie siarkowym(VI)… " – to opis mineralizacji/rozkładu kwasem, która prowadzi do przejścia do roztworu znacznie większej części fosforu niż frakcja rozpuszczalna; nie jest to selektywna ekstrakcja tej frakcji.
  • "Odważyć… przenieść do tygla… prażyć do uzyskania stałej masy." – prażenie wiąże się z oznaczeniami typu grawimetrycznego (np. wilgoć, popiół) i nie służy przygotowaniu roztworu do oznaczania frakcji rozpuszczalnego P2O5.

Wskazówka egzaminacyjna: gdy w treści pojawia się "rozpuszczalny" składnik, najpierw sprawdź, w czym ma być rozpuszczalny (woda/roztwór soli/kwas). To najczęściej rozstrzyga wybór poprawnej procedury.

Dodatkowe pytania

Dodatkowe pytania (FAQ):
Standardowo przygotowuje się próbkę przez rozdrobnienie i przesianie (dla ujednorodnienia), następnie odważa się porcję na wadze analitycznej i wykonuje ekstrakcję wodą, aby przenieść do roztworu tylko frakcję rozpuszczalną.
Rozdrabnianie i przesiewanie zmniejsza wpływ niejednorodności ziarnowej. Bez ujednorodnienia można pobrać porcję o innym składzie niż średni dla partii, co daje wynik obarczony błędem reprezentatywności, nawet jeśli późniejsze etapy analizy wykonano poprawnie.
W praktyce laboratoryjnej "rozpuszczalne" oznacza frakcję definiowaną przez zastosowany ekstrahent (najczęściej wodę). To nie jest to samo co "całkowita zawartość fosforu", którą uzyskuje się po rozkładzie próbki silnym odczynnikiem.
Ekstrakcję wodą stosuje się, gdy celem jest oznaczenie frakcji łatwo dostępnej/rozpuszczalnej. Rozpuszczanie w kwasie (mineralizacja) wykorzystuje się do oznaczeń "całkowitych" lub gdy trzeba rozłożyć matrycę, ale wtedy traci się selektywność frakcyjną.
W oznaczeniach ilościowych, gdzie liczy się dokładność i mała masa próbki, zwykle potrzebna jest waga analityczna. Waga techniczna może być użyteczna przy etapach pomocniczych (np. przygotowaniu większej porcji), ale zwiększa niepewność ważenia w kluczowym odważeniu.
Najczęstsze błędy to: pominięcie homogenizacji (brak rozdrobnienia/przesiewania), wybór niewłaściwego ekstrahenta (np. kwas zamiast wody), zbyt krótka ekstrakcja lub niedokładne ważenie. Te błędy zwykle zniekształcają wynik bardziej niż sam etap oznaczenia.
Roztwory cytrynianowe są stosowane do wyodrębniania innej, mniej łatwo rozpuszczalnej frakcji fosforu niż ta definiowana jako rozpuszczalna w wodzie. Zmiana ekstrahenta zmienia więc to, co faktycznie oznaczasz, a nie tylko "sposób wykonania".
Filtracja oddziela fazę stałą od roztworu po ekstrakcji. Dzięki temu do dalszego oznaczenia trafia klarowny przesącz (aliquot), a zawiesina nie zakłóca reakcji analitycznych. Filtracja jest etapem pomocniczym, ale nie zastępuje właściwego doboru ekstrahenta.
Prażenie zwykle służy innym celom (np. oznaczenie wilgoci/pozostałości po prażeniu) i może zmieniać formy chemiczne składników. Przy oznaczaniu frakcji rozpuszczalnych najważniejsze jest przeprowadzenie jej do roztworu przez ekstrakcję, a prażenie może zafałszować analizę.
Słowa kluczowe to "przygotować próbkę analityczną", "odważyć", "rozdrobnić", "przesiać", "wyekstrahować". Opisy typu "pobrać pipetą z przesączu" lub "prażyć do stałej masy" mogą dotyczyć innych metod. W takich pytaniach oceniana jest logika przygotowania materiału do oznaczenia.
info

To pytanie poprawnie rozwiązuje 28% zdających egzamin. bardzo trudne

Specjaliści zwracają uwagę: "Rozpuszczalne P2O5 oznacza frakcję, którą należy przeprowadzić do roztworu przez selektywną ekstrakcję."

Materiały:

  • Skrypty/laboratoria z chemii analitycznej: rozdzielanie i ekstrakcja składników
  • Materiały dydaktyczne o analizie nawozów (część: fosfor i jego frakcje rozpuszczalności)
  • Instrukcje wewnętrzne laboratoriów zakładowych dotyczące pobierania i przygotowania próbek nawozów

Aktualizacja pytania: 31.03.2026



Aktualizacja pytania: 31.03.2026
📡 Brak połączenia internetowego