KWALIFIKACJA CHM4 - STYCZEŃ 2018

PYTANIE NR 10.
Które z rysunków przedstawiają sprzęt niezbędny do ilościowego oznaczenia żelaza metodą kolorymetryczną?
Ilustracja przedstawia pięć rysunków sprzętu laboratoryjnego, które mogą być używane w kontekście analizy chemicznej,
A.
B.
C.
D.
Wyjaśnienie poprawnej odpowiedzi:
Oznaczenie ilościowe metodą kolorymetryczną wymaga wytworzenia barwnego kompleksu oraz pomiaru natężenia barwy (absorbancji) przy użyciu fotometru/spektrofotometru i kuwet. Niezbędne jest też szkło miarowe do przygotowania roztworów wzorcowych i próbek. Tylko zestaw rysunków obejmujący te elementy spełnia warunek metody.

Pełne wyjaśnienie:

Metoda kolorymetryczna (fotometryczna) w oznaczaniu żelaza polega na wytworzeniu związku barwnego (np. kompleksu) i ilościowym pomiarze intensywności zabarwienia. W praktyce nie mierzy się "koloru na oko", lecz parametr instrumentalny – najczęściej absorbancję roztworu przy dobranej długości fali w zakresie VIS (lub UV-Vis).

Dlatego sprzęt niezbędny do takiego oznaczenia obejmuje zwykle:

  • fotometr lub spektrofotometr (przyrząd wykonujący pomiar absorbancji/transmitancji),
  • kuwety dopasowane do przyrządu (droga optyczna, czystość, materiał),
  • szkło miarowe (pipety, kolby miarowe) do przygotowania roztworów wzorcowych, próbek i ewentualnych rozcieńczeń,
  • akcesoria pomocnicze związane z przygotowaniem próbek (np. naczynia do odmierzania/transferu), o ile są wymagane do sporządzenia serii pomiarowej.

W zadaniu należy rozpoznać na rysunkach elementy, które tworzą minimalny, konieczny zestaw do wykonania ilościowego oznaczenia: musi być zarówno część "chemiczna" (przygotowanie roztworu i wzorców), jak i część "pomiarowa" (przyrząd + kuwety). Odpowiedź "II, III, V" jest poprawna, ponieważ odpowiada kompletowi aparatury potrzebnej do wykonania pomiaru kolorymetrycznego i przygotowania roztworów do kalibracji.

Pozostałe zestawy są nieprawidłowe, bo co najmniej jeden element nie zapewnia wykonania oznaczenia ilościowego: brakuje w nich kluczowego przyrządu do pomiaru absorbancji albo brakuje kuwet/odpowiedniego szkła miarowego do przygotowania serii wzorców. Typowym błędem jest wybieranie sprzętu ogólnolaboratoryjnego, który nie umożliwia pomiaru fotometrycznego, albo pomijanie kuwet i szkła miarowego, bez których nie da się poprawnie wykonać krzywej kalibracyjnej.

Wskazówka egzaminacyjna: w pytaniach "kolorymetria/UV-Vis" szukaj wśród rysunków zawsze przyrządu optycznego oraz kuwet; dopiero potem weryfikuj, czy jest też szkło miarowe do przygotowania wzorców i próbek.

Dodatkowe pytania

Dodatkowe pytania (FAQ):
To metoda, w której żelazo reaguje z odczynnikiem tworząc związek barwny, a następnie mierzy się intensywność barwy instrumentem (fotometrem lub spektrofotometrem). Wynik ilościowy uzyskuje się przez porównanie absorbancji próbki z krzywą wzorcową.
Kluczowy jest fotometr lub spektrofotometr UV-Vis, bo tylko on pozwala obiektywnie zmierzyć absorbancję roztworu. Samo przygotowanie barwnego kompleksu bez pomiaru instrumentalnego nie daje wiarygodnego oznaczenia ilościowego.
Kuweta stanowi naczynie pomiarowe o określonej drodze optycznej, przez którą przechodzi wiązka światła. Jej czystość i dopasowanie do przyrządu wpływają na wynik. Bez kuwet nie da się wykonać standardowego pomiaru fotometrycznego.
Najczęściej potrzebne są pipety (do odmierzania objętości próbek i wzorców) oraz kolby miarowe (do sporządzenia roztworów o znanym stężeniu). To umożliwia przygotowanie serii wzorców i prawidłowe rozcieńczenia próbki.
To wykres zależności sygnału pomiarowego (zwykle absorbancji) od stężenia analitu dla roztworów wzorcowych. Na jej podstawie wyznacza się stężenie w próbce. Bez krzywej wzorcowej trudno uzyskać poprawny wynik ilościowy.
Częsty błąd to wybór sprzętu ogólnego (np. naczynia, statywy) zamiast aparatury pomiarowej (fotometr/spektrofotometr i kuwety). Drugi błąd to pominięcie szkła miarowego potrzebnego do sporządzenia wzorców i rozcieńczeń.
W praktyce kolorymetria jest zwykle realizowana jako pomiar w zakresie widzialnym przy użyciu fotometru lub spektrofotometru UV-Vis. Kluczowe jest to, że mierzy się absorbancję roztworu barwnego, a nie tylko obserwuje zmianę barwy.
Długość fali dobiera się tak, aby odpowiadała maksimum absorbancji tworzonego kompleksu (największa czułość i mniejszy wpływ błędów). W praktyce podaje ją procedura metody lub instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego dla danego odczynnika.
Gdy wymagana jest bardzo niska granica oznaczalności, wysoka selektywność albo próbka jest silnie zanieczyszczona matrycą, można stosować inne techniki instrumentalne. Wybór zależy od celu analizy, zakresu stężeń i dostępnej aparatury.
Ucz się rozpoznawania podstawowej aparatury instrumentalnej (fotometr, spektrofotometr, kuwety) oraz szkła miarowego. Przećwicz schemat: przygotowanie wzorców → krzywa kalibracyjna → pomiar absorbancji próbki. To pomaga szybko ocenić, co jest "niezbędne".
info

To pytanie poprawnie rozwiązuje 58% zdających egzamin. średnie

W praktyce zawodowej kluczowe jest to, że oznaczenie ilościowe metodą kolorymetryczną wymaga wytworzenia barwnego kompleksu oraz pomiaru natężenia barwy (absorbancji) przy użyciu fotometru/spektrofotometru i kuwet.

Źródła:

  • Skoog, Holler, Crouch, "Principles of Instrumental Analysis", 6th edition, rozdziały dotyczące spektrofotometrii UV-Vis i pomiarów fotometrycznych
  • Harris, "Quantitative Chemical Analysis", (np. wydania 7-9), rozdziały o metodach spektrofotometrycznych/kolorymetrycznych i krzywych kalibracyjnych

Materiały:

  • Podręczniki z analizy instrumentalnej (działy: spektrofotometria UV-Vis/kolorymetria)
  • Instrukcje producentów fotometrów/spektrofotometrów (obsługa kuwet, zerowanie, dobór długości fali)
  • Ćwiczenia laboratoryjne: przygotowanie roztworów wzorcowych i krzywej kalibracyjnej dla Fe

Aktualizacja pytania: 31.03.2026



Aktualizacja pytania: 31.03.2026
📡 Brak połączenia internetowego